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專利名稱 | NO2化學(xué)電阻式氣體傳感器及其制備方法 |
申請(qǐng)?zhí)?/td> | CN201711216696.1 | 申請(qǐng)日期 | 2017-11-28 |
法律狀態(tài) | 授權(quán) | 申報(bào)國(guó)家 | 中國(guó) |
公開/公告日 | 2018-05-04 | 公開/公告號(hào) | CN107991353A |
優(yōu)先權(quán) | 暫無(wú) | 優(yōu)先權(quán)號(hào) | 暫無(wú) |
主分類號(hào) | G01N27/12 | IPC分類號(hào) | G;0;1;N;2;7;/;1;2查看分類表>
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申請(qǐng)人 | 蘇州大學(xué) | 申請(qǐng)人地址 | 江蘇省蘇州市相城區(qū)濟(jì)學(xué)路8號(hào)
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權(quán)利人 | 蘇州大學(xué) | 當(dāng)前權(quán)利人 | 蘇州大學(xué) |
發(fā)明人 | 遲力峰;黃麗珍;王滋;朱曉飛 |
代理機(jī)構(gòu) | 蘇州市中南偉業(yè)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) | 代理人 | 楊慧林;馮瑞 |
摘要
本發(fā)明涉及一種NO2化學(xué)電阻式氣體傳感器,包括自下而上依次設(shè)置的基底、絕緣層、表面修飾層、活性敏感層以及源漏電極,表面修飾層的材質(zhì)為含端氨基的硅烷化合物,含端氨基的硅烷化合物的分子式為H2N?(CH2)n?SiCl3,H2N?(CH2)n?Si(OCH3)3或H2N?(CH2)n?Si(OC2H5)3,其中,n=3?18,活性敏感層的材質(zhì)為有機(jī)半導(dǎo)體。本發(fā)明還提供了一種上述NO2化學(xué)電阻式氣體傳感器的制備方法:在基底表面形成平整的絕緣層,然后使含端氨基的硅烷化合物在絕緣層表面進(jìn)行自組裝,形成表面修飾層;在表面修飾層上沉積活性敏感層,在活性敏感層上沉積源漏電極,形成NO2化學(xué)電阻式氣體傳感器。本發(fā)明的氣體傳感器對(duì)NO2表現(xiàn)出快速的響應(yīng)和快速的回復(fù)特點(diǎn),響應(yīng)靈敏度很高,最低檢測(cè)限可以達(dá)到ppb級(jí)別。
1.一種NO2化學(xué)電阻式氣體傳感器,其特征在于:包括自下而上依次設(shè)置的基底、絕緣層、表面修飾層、活性敏感層以及源漏電極,所述表面修飾層的材質(zhì)為含端氨基的硅烷化合物,所述含端氨基的硅烷化合物的分子式為H2N-(CH2)n-SiCl3、H2N-(CH2)n-Si(OCH3)3或H2N-(CH2)n-Si(OC2H5)3,其中,n=3-18,所述活性敏感層的材質(zhì)為有機(jī)半導(dǎo)體材料;所述有機(jī)半導(dǎo)體材料為并五苯、6,13-雙(三異丙基甲硅烷基乙炔基)并五苯、酞菁氧釩、酞菁鉛或紅熒烯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的NO2化學(xué)電阻式氣體傳感器,其特征在于:所述基底和所述絕緣層之間還設(shè)有柵極。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的NO2化學(xué)電阻式氣體傳感器,其特征在于:所述基底的材質(zhì)為n型摻雜硅片、p型摻雜硅片、玻璃或塑料。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的NO2化學(xué)電阻式氣體傳感器,其特征在于:所述絕緣層的厚度為
100-300nm,所述絕緣層的材質(zhì)為氧化硅或三氧化二鋁。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的NO2化學(xué)電阻式氣體傳感器,其特征在于:所述表面修飾層的厚度為1-3nm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的NO2化學(xué)電阻式氣體傳感器,其特征在于:所述活性敏感層的厚度為5-50nm。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的NO2化學(xué)電阻式氣體傳感器,其特征在于:所述源漏電極為選自金電極、銀電極、鉻電極和鋁電極中的一種或兩種。
8.一種根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述的NO2化學(xué)電阻式氣體傳感器的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)在所述基底表面形成平整的絕緣層,然后使所述含端氨基的硅烷化合物在所述絕緣層表面進(jìn)行自組裝,形成所述表面修飾層;
(2)在所述表面修飾層上沉積所述有機(jī)半導(dǎo)體材料,形成活性敏感層,在所述活性敏感層上沉積所述源漏電極,形成所述NO2化學(xué)電阻式氣體傳感器。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法,其特征在于:在步驟(1)中,在溫度為20-100℃,壓力為10-1-10-3Pa條件下進(jìn)行自組裝。
NO2化學(xué)電阻式氣體傳感器及其制備方法\n技術(shù)領(lǐng)域\n[0001] 本發(fā)明涉及氣體傳感器領(lǐng)域,尤其涉及一種NO2化學(xué)電阻式氣體傳感器及其制備方法。\n背景技術(shù)\n[0002] 二氧化氮(NO2)是空氣污染的重要來(lái)源之一,人體呼入NO2會(huì)生成硝酸和亞硝酸,刺激呼吸器官引起慢性和急性中毒,使人體的血壓降低、血液缺氧,更為嚴(yán)重者可以威脅生命;?NO2也是導(dǎo)致酸雨形成的主要因素之一,通過(guò)雨、雪或者霧的形式沉降到地表面流入河洋,使水體中藻類植物富營(yíng)養(yǎng)化,導(dǎo)致各種魚類和水生生物的死亡,給生態(tài)環(huán)境和經(jīng)濟(jì)發(fā)展造成巨大損害。因此高性能NO2傳感器已成為一個(gè)重要的研究課題。\n[0003] 目前商業(yè)化的便攜型NO2傳感器多采用基于無(wú)機(jī)金屬氧化物材料的電阻式器件,其特點(diǎn)是需要工作在高溫的環(huán)境,且選擇性差;而有機(jī)半導(dǎo)體材料具有分子可設(shè)計(jì)、成本低、可室溫檢測(cè)以及可選擇性檢測(cè)等優(yōu)勢(shì),為其在氣體檢測(cè)方面的應(yīng)用提供了良好的前景。\n1984年,?B.Bott和T.A.Jones首先報(bào)道了利用酞氰材料研究NO2的氣體檢測(cè)信號(hào),然而目前大多數(shù)有機(jī)半導(dǎo)體NO2傳感器仍然面臨著靈敏度低和響應(yīng)回復(fù)慢等眾多的問(wèn)題。\n發(fā)明內(nèi)容\n[0004] 為解決目前基于有機(jī)半導(dǎo)體薄膜的NO2氣體傳感器靈敏度低,響應(yīng)慢和回復(fù)差的缺點(diǎn),本發(fā)明的目的是提供一種NO2化學(xué)電阻式氣體傳感器及其制備方法,以提高氣體傳感器對(duì)?NO2的響應(yīng)性,且可快速回復(fù),響應(yīng)靈敏度高,最低檢測(cè)限可以達(dá)到ppb級(jí)別。\n[0005] 本發(fā)明提供了一種NO2化學(xué)電阻式氣體傳感器,包括自下而上依次設(shè)置的基底、絕緣層、表面修飾層、活性敏感層以及源漏電極,表面修飾層的材質(zhì)為含端氨基的硅烷化合物,含端氨基的硅烷化合物的分子式為H2N-(CH2)n-SiCl3、H2N-(CH2)n-Si(OCH3)3或?H2N-(CH2)n-Si(OC2H5)3,其中,n=3-18,活性敏感層的材質(zhì)為有機(jī)半導(dǎo)體材料。\n[0006] 含端氨基的硅烷化合物的中間為C3-C18烷基,其一端為氨基(-NH2),另一端為三氯硅烷基團(tuán)(-SiCl3)、三甲氧基硅烷(-Si(OCH3)3)或三乙氧基硅烷基團(tuán)(-Si(OC2H5)3)。\n[0007] 進(jìn)一步地,基底和絕緣層之間還設(shè)有柵極。柵極為Si、Cr、Ti或ITO等。\n[0008] 進(jìn)一步地,基底的材質(zhì)為n型摻雜硅片、p型摻雜硅片、玻璃或塑料。\n[0009] 進(jìn)一步地,絕緣層的厚度為100-300nm,絕緣層的材質(zhì)為氧化硅或三氧化二鋁。\n[0010] 進(jìn)一步地,表面修飾層的厚度為1-3nm。\n[0011] 進(jìn)一步地,有機(jī)半導(dǎo)體材料為并五苯、6,13-雙(三異丙基甲硅烷基乙炔基)并五苯?(TIPS-pentacene)、酞菁氧釩、酞菁鉛或紅熒烯。\n[0012] 進(jìn)一步地,活性敏感層的厚度為5-50nm。\n[0013] 進(jìn)一步地,源漏電極為選自金電極、銀電極、鉻電極和鋁電極中的一種或兩種。\n[0014] 本發(fā)明還提供了一種上述NO2化學(xué)電阻式氣體傳感器的制備方法,包括以下步驟:\n[0015] (1)在基底表面形成平整的絕緣層,然后使含端氨基的硅烷化合物在絕緣層表面進(jìn)行自組裝,形成表面修飾層;\n[0016] (2)在表面修飾層上沉積有機(jī)半導(dǎo)體材料,形成活性敏感層,在活性敏感層上沉積源漏電極,形成NO2化學(xué)電阻式氣體傳感器。\n[0017] 進(jìn)一步地,在步驟(1)中,在溫度為20-100℃,壓力為10-1-10-3Pa條件下?lián)]發(fā)含端氨基的硅烷化合物,使其與絕緣層表面接觸,從而進(jìn)行自組裝。優(yōu)選地,溫度為60-100℃。\n[0018] 進(jìn)一步地,自組裝時(shí)間可以為10-60min。\n[0019] 進(jìn)一步地,在步驟(1)中,采用熱氧化或者濺射形成平整的絕緣層。\n[0020] 進(jìn)一步地,在步驟(2)中,采用真空升華法沉積活性敏感層,基底的溫度為20-150℃,在壓力為10-4-10-5Pa、沉積速率為0.2-1nm/min的條件下進(jìn)行。\n[0021] 進(jìn)一步地,在步驟(2)中,通過(guò)真空熱蒸鍍法沉積源漏電極,沉積過(guò)程中壓力為10-4-10-5Pa,沉積速率為1-5nm/min。\n[0022] 進(jìn)一步地,在步驟(2)中,源漏電極的圖案利用掩膜版技術(shù)實(shí)現(xiàn)。\n[0023] 進(jìn)一步地,在步驟(2)中,源漏電極圖案采用叉指電極,叉指對(duì)數(shù)從1-5不等。\n[0024] 化學(xué)電阻式氣體傳感器主要通過(guò)監(jiān)測(cè)氣體吸附后電導(dǎo)變化而產(chǎn)生傳感。本發(fā)明的NO2化學(xué)電阻式氣體傳感器的絕緣層表面經(jīng)過(guò)含端氨基的硅烷化合物修飾后,其中的-NH2可以俘獲空穴載流子,從而調(diào)控其上層活性敏感層(有機(jī)半導(dǎo)體薄膜)內(nèi)的載流子濃度,進(jìn)而調(diào)控導(dǎo)電能力。\n[0025] 表面修飾層上氨基的引入,降低了活性敏感層的初始載流子濃度以及初始電導(dǎo),因而在通入NO2氣體后,NO2與活性敏感層的作用會(huì)產(chǎn)生載流子從而增加電導(dǎo)?;钚悦舾袑拥撵`敏度取決于單位濃度下增加的電導(dǎo)與初始電導(dǎo)之比。因而通過(guò)表面修飾層上的氨基修飾后,活性敏感層具有較低的初始電導(dǎo),將有效提高靈敏度。并且含端氨基的硅烷化合物一定程度提高了活性敏感層的薄膜形態(tài),從而保證氣體的吸附。電導(dǎo)的調(diào)控以及形態(tài)的提高使得器件靈敏度大幅提高,響應(yīng)和回復(fù)速度變快,大大提高氣體傳感器性能。\n[0026] 借由上述方案,本發(fā)明至少具有以下優(yōu)點(diǎn):\n[0027] 本發(fā)明通過(guò)表面自組裝形成表面修飾層,用于調(diào)控其上方的有機(jī)半導(dǎo)體薄膜(活性敏感層)的電學(xué)性能,制備方法簡(jiǎn)單快速,易于工業(yè)化生產(chǎn)。\n[0028] 本發(fā)明氣體傳感器在測(cè)試范圍1-5ppm范圍內(nèi),室溫工作條件下,靈敏度大于\n1000%/ppm,響應(yīng)時(shí)間和回復(fù)時(shí)間小于100s,最低檢測(cè)限達(dá)到20ppb。這些性能參數(shù)均表明該傳感器性能可以達(dá)到目前基于無(wú)機(jī)金屬氧化物材料的電阻式器件的檢測(cè)水平,而工作溫度優(yōu)于基于無(wú)機(jī)金屬氧化物材料的電阻式器件,室溫即可產(chǎn)生較高響應(yīng)??傊景l(fā)明的制備方法所得到的基于有機(jī)半導(dǎo)體薄膜的NO2化學(xué)電阻式氣體傳感器,其響應(yīng)靈敏度很高,具有快速響應(yīng)性和快速回復(fù)性特點(diǎn),最低檢測(cè)限可以達(dá)到ppb級(jí)別。\n[0029] 上述說(shuō)明僅是本發(fā)明技術(shù)方案的概述,為了能夠更清楚了解本發(fā)明的技術(shù)手段,并可依照說(shuō)明書的內(nèi)容予以實(shí)施,以下以本發(fā)明的較佳實(shí)施例并配合附圖詳細(xì)說(shuō)明如后。\n附圖說(shuō)明\n[0030] 圖1是本發(fā)明NO2化學(xué)電阻式氣體傳感器的結(jié)構(gòu)示意圖;\n[0031] 圖2是本發(fā)明實(shí)施例1以及對(duì)照組的活性敏感層的TIPS-pentacene薄膜的原子力顯微鏡高度圖測(cè)試圖片;\n[0032] 圖3是本發(fā)明實(shí)施例1的方法制備的傳感器所測(cè)到的電流隨時(shí)間的變化曲線;\n[0033] 圖4是本發(fā)明實(shí)施例2的方法制備的傳感器所測(cè)到的電流隨時(shí)間的變化曲線;\n[0034] 圖5是本發(fā)明實(shí)施例3的方法制備的傳感器所測(cè)到的電流隨時(shí)間的變化曲線;\n[0035] 附圖標(biāo)記說(shuō)明:\n[0036] 1-基底;2-絕緣層;3-表面修飾層;4-活性敏感層;5-源漏電極。\n具體實(shí)施方式\n[0037] 下面結(jié)合附圖和實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式作進(jìn)一步詳細(xì)描述。以下實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明,但不用來(lái)限制本發(fā)明的范圍。\n[0038] 實(shí)施例1\n[0039] 圖1是本發(fā)明NO2化學(xué)電阻式氣體傳感器的結(jié)構(gòu)示意圖,包括自下而上依次設(shè)置的基底?1、絕緣層2、表面修飾層3、活性敏感層4以及源漏電極5,絕緣層2的材質(zhì)為氧化硅,表面修飾層3的材質(zhì)為含端氨基的硅烷化合物,含端氨基的硅烷化合物的分子式為?H2N-(CH2)3-Si(OCH3)3,活性敏感層4的材質(zhì)為TIPS-pentacene。其制備方法具體如下:\n[0040] 選用重?fù)诫sn型硅片作為基底1,其上含有300nm熱氧化的二氧化硅(絕緣層2),將基底1在丙酮,乙醇、超純水中各超聲十分鐘,以除去表面的雜質(zhì),然后放在體積比=3:7的H2O2和H2SO4混合溶液中煮沸30分鐘,待冷卻后用大量超純水沖洗除掉表面的酸,之后用高純氮?dú)獯蹈?,放?0℃的烘箱中10分鐘;然后將基底1粘貼于培養(yǎng)皿蓋子上后轉(zhuǎn)移至真空干燥箱,吸取適量的H2N-(CH2)3-Si(OCH3)3滴在培養(yǎng)皿底部,轉(zhuǎn)移至真空干燥箱,蓋好蓋子,加熱至溫度為60度,保持30分鐘以完成表面自組裝。待冷卻至室溫,將處理后的基底1用正己烷、氯仿、異丙醇各超聲10分鐘,形成表面修飾層3,厚度約1nm,然后氮?dú)獯蹈珊蠓胖糜谡婵丈A設(shè)備中。采用真空升華法在表面修飾層3的表面沉積厚度為10nm的TIPS-Pentacene?形成活性敏感層4,沉積過(guò)程中真空度為10-4Pa,基底溫度控制在室溫,TIPS-pentacene的蒸發(fā)速率為 沉積后將處理后的基底1與掩膜版組合置于真空熱蒸鍍?cè)O(shè)備,將厚度為\n30nm金沉積到基片上完成源漏電極制備,得到NO2化學(xué)電阻式氣體傳感器,其中,電極圖案采用叉指電極,溝道長(zhǎng)度為100微米,寬度為11mm。\n[0041] 將上述方法所制備的的電阻型傳感器置于一個(gè)自制密閉腔體中,并采用Keithley4200半導(dǎo)體測(cè)試系統(tǒng)測(cè)試其氣體檢測(cè)能力。氣體通過(guò)計(jì)算機(jī)自動(dòng)配氣系統(tǒng)配氣后通入密閉腔體,流經(jīng)傳感器后進(jìn)入氣體排放系統(tǒng)。氣體為NO2,流速為300sccm,濃度范圍為\n1-5ppm。同時(shí)以不含表面修飾層的電阻式氣體傳感器作為對(duì)照,采用同樣的方法進(jìn)行測(cè)試。\n[0042] 圖2為TIPS-pentacene薄膜在不含有表面修飾層3(圖2a)和含有表面修飾層3(圖\n2b)?的形貌對(duì)比,對(duì)比兩幅圖可以發(fā)現(xiàn),本發(fā)明所獲得的的活性層薄膜表現(xiàn)出梯田狀,大尺寸、結(jié)晶并且連續(xù)的形態(tài),而沒(méi)有表面修飾的對(duì)比實(shí)驗(yàn)獲得的小顆粒狀,連續(xù)性較差的形態(tài)。圖?3為本實(shí)施例的方法制備的傳感器所測(cè)到的電流隨時(shí)間的變化曲線,可以觀察到隨著氣體的進(jìn)入,器件電流呈現(xiàn)快速的響應(yīng),1ppm氣體進(jìn)入后,電流可以產(chǎn)生兩個(gè)量級(jí)的變化,表面本發(fā)明的傳感器具有很高的靈敏度;當(dāng)撤去NO2氣體后,器件的電流迅速恢復(fù)到知道沒(méi)有引入?NO2氣體前的狀態(tài),表明本發(fā)明的傳感器器件具有很好的回復(fù)特性。\n[0043] 實(shí)施例2\n[0044] 本實(shí)施例提供了一種NO2化學(xué)電阻式氣體傳感器的結(jié)構(gòu)示意圖,包括自下而上依次設(shè)置的基底1、絕緣層2、表面修飾層3、活性敏感層4以及源漏電極5,絕緣層2的材質(zhì)為氧化硅,表面修飾層3的材質(zhì)為含端氨基的硅烷化合物,含端氨基的硅烷化合物的分子式為?H2N-(CH2)8-Si(OCH3)3,活性敏感層4的材質(zhì)為紅熒烯。其制備方法具體如下:\n[0045] 選用重?fù)诫sn型硅片作為基底1,其上含有300nm熱氧化的二氧化硅(絕緣層2),將基底1在丙酮,乙醇、超純水中各超聲十分鐘,以除去表面的雜質(zhì),然后放在體積比=3:7的H2O2和H2SO4混合溶液中煮沸30分鐘,待冷卻后用大量超純水沖洗除掉表面的酸,之后用高純氮?dú)獯蹈?,放?0℃的烘箱中10分鐘;然后將基底1粘貼于培養(yǎng)皿蓋子上后轉(zhuǎn)移至真空干燥箱,吸取適量的H2N-(CH2)8-Si(OCH3)3硅烷試劑滴在培養(yǎng)皿底部,轉(zhuǎn)移至真空干燥箱,蓋好蓋子,加熱至溫度為80度,保持30分鐘以完成表面自組裝。待冷卻至室溫,將處理后的基底1用正己烷、氯仿、異丙醇各超聲10分鐘,形成H2N-(CH2)8-Si(OCH3)3表面修飾層3,然后氮?dú)獯蹈珊蠓胖糜谡婵丈A設(shè)備中。采用真空升華法在表面修飾層3的表面沉積厚度為?20nm的紅-4\n熒烯形成活性敏感層4,沉積過(guò)程中真空度為10 Pa,基底溫度為80度,紅熒烯的蒸發(fā)速率為沉積后將處理后的基底1與掩膜版組合置于真空熱蒸鍍?cè)O(shè)備,將厚度為30nm金沉積到基片上完成源漏電極制備,得到NO2化學(xué)電阻式氣體傳感器,其中,電極圖案采用叉指電極,溝道長(zhǎng)度為100微米,寬度為11mm。\n[0046] 將上述方法所制備的的電阻型傳感器置于一個(gè)自制密閉腔體中,并采用Keithley4200半導(dǎo)體測(cè)試系統(tǒng)測(cè)試其氣體檢測(cè)能力。氣體通過(guò)計(jì)算機(jī)自動(dòng)配氣系統(tǒng)配氣后通入密閉腔體,流經(jīng)傳感器后進(jìn)入氣體排放系統(tǒng)。氣體為NO2,流速為300sccm,濃度范圍為\n1-5ppm。圖4為本實(shí)施例的方法制備的傳感器所測(cè)到的電流隨時(shí)間的變化曲線,電流在未加電流是大約為?0.2μA,在NO2氣體進(jìn)入后,迅速增加到大于1μA的水平,1-5ppm對(duì)應(yīng)的響應(yīng)度(為電流變化值除以電流初始值的百分比,即(ΔI/I0)100%)從250%增大至1600%在NO2氣體撤去后,迅速恢復(fù)接近到初始值;電流變化值隨著氣體濃度的增加而增加。\n[0047] 實(shí)施例3\n[0048] 本實(shí)施例提供了一種NO2化學(xué)電阻式氣體傳感器的結(jié)構(gòu)示意圖,包括自下而上依次設(shè)置的基底1、絕緣層2、表面修飾層3、活性敏感層4以及源漏電極5,絕緣層2的材質(zhì)為氧化硅,表面修飾層3的材質(zhì)為含端氨基的硅烷化合物,含端氨基的硅烷化合物的分子式為?H2N-(CH2)3-Si(OCH2CH3)3,即H2N-(CH2)3-Si(OC2H5)3,活性敏感層4的材質(zhì)為酞菁氧釩。其制備方法具體如下:\n[0049] 選用重?fù)诫sn型硅片作為基底1,其上含有300nm熱氧化的二氧化硅(絕緣層2),將基底1在丙酮,乙醇、超純水中各超聲十分鐘,以除去表面的雜質(zhì),然后放在體積比=3:7的H2O2和H2SO4混合溶液中煮沸30分鐘,待冷卻后用大量超純水沖洗除掉表面的酸,之后用高純氮?dú)獯蹈?,放?0℃的烘箱中10分鐘;然后將基底1粘貼于培養(yǎng)皿蓋子上后轉(zhuǎn)移至真空干燥箱,吸取適量的H2N-(CH2)3-Si(OCH2CH3)3硅烷試劑滴在培養(yǎng)皿底部,轉(zhuǎn)移至真空干燥箱,蓋好蓋子,加熱至溫度為60度,保持30分鐘以完成表面自組裝。待冷卻至室溫,將處理后的基底1用正己烷、氯仿、異丙醇各超聲10分鐘,形成H2N-(CH2)3-Si(OCH2CH3)3表面修飾層?3,厚度約1nm,然后氮?dú)獯蹈珊蠓胖糜谡婵丈A設(shè)備中。采用真空升華法在表面修飾層3的表面沉積厚度為20nm的酞菁氧釩形成活性敏感層4,沉積過(guò)程中真空度為10-4Pa,基底溫度為\n120度,酞菁氧釩的蒸發(fā)速率為 沉積后將處理后的基底1與掩膜版組合置于真空熱蒸鍍?cè)O(shè)備,將厚度為30nm的金沉積到基片上完成源漏電極制備,得到NO2化學(xué)電阻式氣體傳感器,其中,電極圖案采用叉指電極,溝道長(zhǎng)度為100微米,寬度為11mm。\n[0050] 將上述方法所制備的的電阻型傳感器置于一個(gè)自制密閉腔體中,并采用Keithley4200半導(dǎo)體測(cè)試系統(tǒng)測(cè)試其氣體檢測(cè)能力。氣體通過(guò)計(jì)算機(jī)自動(dòng)配氣系統(tǒng)配氣后通入密閉腔體,流經(jīng)傳感器后進(jìn)入氣體排放系統(tǒng)。氣體為NO2,流速為300sccm,濃度范圍為\n1-5ppm。圖5為本實(shí)施例的方法制備的傳感器所測(cè)到的電流隨時(shí)間的變化曲線,未引入NO2氣體后,電流約?1nA,然后隨著氣體進(jìn)入,電流表現(xiàn)出迅速增大趨勢(shì),在4分鐘NO2氣體脈沖內(nèi),電流變化值隨著氣體濃度增大而增大,1-5ppm對(duì)應(yīng)的響應(yīng)度(為電流變化值除以電流初始值的百分比,即(ΔI/I0)100%)從2500%增大至25000%,NO2氣體撤去后,電流迅速恢復(fù)到初始值。\n[0051] 實(shí)施例4\n[0052] 本實(shí)施例提供了一種NO2化學(xué)電阻式氣體傳感器的結(jié)構(gòu)示意圖,包括自下而上依次設(shè)置的基底1、絕緣層2、表面修飾層3、活性敏感層4以及源漏電極5,絕緣層2的材質(zhì)為三氧化二鋁,厚度為100nm,表面修飾層3的材質(zhì)為含端氨基的硅烷化合物,厚度為2nm,含端氨基的硅烷化合物的分子式為H2N-(CH2)8-Si(OCH3)3,活性敏感層4的材質(zhì)為并五苯,厚度為\n20nm。在硅基底上用原子層沉積方法制備三氧化二鋁層;然后在三氧化二鋁層采用前述的方法制備表面修飾層;然后以速率1nm/min真空沉積上并五苯薄膜,之后采用掩膜版沉積上源漏電極,即可獲得NO2氣體傳感器。\n[0053] 實(shí)施例5\n[0054] 本實(shí)施例提供了一種NO2化學(xué)電阻式氣體傳感器的結(jié)構(gòu)示意圖,包括自下而上依次設(shè)置的基底1、絕緣層2、表面修飾層3、活性敏感層4以及源漏電極5,絕緣層2的材質(zhì)為三氧化二鋁,厚度為100nm,表面修飾層3的材質(zhì)為含端氨基的硅烷化合物,厚度為3nm,含端氨基的硅烷化合物的分子式為H2N-(CH2)14-Si(OCH2CH3)3,活性敏感層4的材質(zhì)為?TIPS-pentacene,厚度為30nm。在硅基底上用原子層沉積方法制備三氧化二鋁層;然后在三氧化二鋁層采用前述的方法制備表面修飾層;然后以1nm/min的速率沉積上TIPS-pentacene?薄膜,之后采用掩膜版沉積上源漏電極,即可獲得NO2氣體傳感器。\n[0055] 實(shí)施例6\n[0056] 本實(shí)施例提供了一種NO2化學(xué)電阻式氣體傳感器,包括自下而上依次設(shè)置的基底、柵極、絕緣層、表面修飾層、活性敏感層以及源漏電極,基底為玻璃,柵極為Cr,厚度為30nm,絕緣層為二氧化硅,厚度為300nm,表面修飾層為H2N-(CH2)14-Si(OCH2CH3)3,活性敏感層為并五苯,厚度為20nm,源漏電極為金,厚度為30nm。在玻璃基底上以濺射方式沉積上柵極,然后以原子層沉積方法制備二氧化硅;在二氧化硅表面利用前述方法制備表面修飾層,然后以1nm/min的速率沉積上并五苯薄膜,之后采用掩膜版沉積上源漏電極,即可獲得NO2氣體傳感器。\n[0057] 以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式,并不用于限制本發(fā)明,應(yīng)當(dāng)指出,對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō),在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下,還可以做出若干改進(jìn)和變型,這些改進(jìn)和變型也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
法律信息
- 2020-04-10
- 2018-06-01
實(shí)質(zhì)審查的生效
IPC(主分類): G01N 27/12
專利申請(qǐng)?zhí)? 201711216696.1
申請(qǐng)日: 2017.11.28
- 2018-05-04
引用專利(該專利引用了哪些專利)
序號(hào) | 公開(公告)號(hào) | 公開(公告)日 | 申請(qǐng)日 | 專利名稱 | 申請(qǐng)人 |
1
| |
1988-10-12
|
1988-01-04
| | |
2
| |
1988-10-12
|
1988-01-04
| | |
3
| |
2012-06-20
|
2011-11-28
| | |
4
| |
2010-02-24
|
2009-09-15
| | |
5
| |
2011-07-20
|
2010-12-14
| | |
6
| |
2012-01-18
|
2011-08-15
| | |
7
| |
2014-11-05
|
2014-08-01
| | |
8
| |
2014-03-12
|
2013-12-09
| | |
9
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2011-06-22
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2009-12-18
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被引用專利(該專利被哪些專利引用)
序號(hào) | 公開(公告)號(hào) | 公開(公告)日 | 申請(qǐng)日 | 專利名稱 | 申請(qǐng)人 | 該專利沒(méi)有被任何外部專利所引用! |